河南硫化铁粉末的合成工艺介绍
河南硫化铁粉末的合成工艺介绍
为了进一步扩大河南硫化铁粉末的形态控制与合成工艺应用范围,对其花状和板状结晶的合成工艺进行了考察,在200-300摄氏度温度区间内实现了花状样品的控制合成。随着温度的上升,形态从花状向枝状结构变化。把铁源换成硝酸铁,可以在180-300摄氏度温度区间内得到结晶,其是球状、棉状、板状和米状四种形态的生成物。
基于反应过程的考察,自由的三价铁离子先与油胺结合形成比较稳定的“Fe-OLA”前体,系统能量大于能垒时,硒源直接与铁前体反应形成硫化铁核,然后油胺在成核过程中起主要作用,反应温度主要决定生长过程。
多组化合物的可控合成工艺是基于河南硫化铁粉末的镍硫(硒)化合物的工艺路线,一步法成功地制备了四种镍硫(硒)化合物,分别与反应温度形成摩尔比结可知,镍硫化合物的合成温度范围窄(260摄氏度左右),但镍硒化合物的合成范围从180-280摄氏度开始变化。如果增加硫含量,生成物依次出现Ni7S6正交相、Ni3S2三方相、Ni六方相、NiS2立方相,同时形态从类球状变化为四方状。
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